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(NMR)基于原子核的磁性特性以及在外磁场中的行为开展工作。原子核如同小磁针,自带自旋属性,像氢核这类自旋量子数不为零的原子核,在无外磁场时,自旋方向杂乱无章。当置于强大均匀的外磁场中,这些原子核的自旋会定向排列,一部分顺着磁场方向(低能态),另一部分逆着磁场方向(高能态),类似小磁针在强磁场下的排列。
此时,若再施加一个垂直于外磁场方向的射频脉冲,处于低能态的原子核会吸收射频能量,从低能态跃迁到高能态,这一过程叫核磁共振。射频脉冲关闭后,原子核又会回到初始状态,释放出能量,产生感应信号。由于不同化学环境中的原子核,周围电子云密度不同,受到的屏蔽效应各异,导致其实际感受到的有效磁场强度有差别,共振频率也就不同。例如,在有机化合物中,与碳原子直接相连的氢核和与氧原子相连的氢核,所处化学环境不同,共振频率不一样,借此能分辨出分子内不同位置的氢原子,进而剖析分子结构。
核磁共振波谱仪的使用步骤:
1.样品准备:确保样品纯度足够高,避免杂质干扰。对于液体样品,可直接装入核磁专用样品管中,一般需要一定量的样品以获得良好的信号,如300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。对于固体样品,可能需要进行溶解或特殊处理使其成为可测试的溶液状态。
2.放置样品:将装有样品的样品管放入核磁共振波谱仪的样品槽中,注意放置位置要准确,确保样品处于磁场和射频线圈的有效范围内。
3.氘代试剂锁场(可选):如果需要更高的精度,可以加入氘代试剂进行锁场,以稳定磁场并提高测量的准确性。
4.匀场与探头调谐:开启仪器后,进行匀场操作,使磁场在样品区域内尽可能均匀分布,以保证不同位置的原子核能感受到相同的磁场强度。同时对探头进行调谐,使其与样品的共振频率相匹配,优化信号接收效果。
5.设置参数:根据样品的性质和测试目的,设置合适的测试参数,如射频脉冲宽度、脉冲间隔、采集时间、累加次数等。这些参数的设置会影响谱图的分辨率、灵敏度和信噪比。
6.数据采集:启动数据采集程序,仪器会向样品发射射频脉冲,使样品中的原子核发生核磁共振现象,并接收原子核弛豫过程中释放出的信号。在采集过程中,要确保仪器运行稳定,避免外界干扰。
7.数据处理与分析:采集到的数据通过计算机进行处理,如进行傅里叶变换等操作,将时域信号转换为频域信号,得到核磁共振波谱图。然后对谱图进行分析,根据峰的位置、强度、分裂情况等信息,推断样品的分子结构、化学环境等。